帶你了解食品檢驗(yàn)知識(shí)
白酒中總酸的測(cè)定
1.簡(jiǎn)介 白酒中的酸是主要呈味物質(zhì)之一，對(duì)白酒而言，它的酸類(lèi)物質(zhì)主要由有機(jī)酸組成，主要來(lái)源于酒醅發(fā)酵過(guò)程中的乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、己酸和高級(jí)脂肪酸等。其大部分以游離狀態(tài)存在，小部分以鹽類(lèi)形式存在。計(jì)算白酒總酸時(shí)，以有機(jī)酸為主，折算為乙酸的含量。總酸的概念并未直接表示出酒的酸度強(qiáng)弱，只表明了酒中有機(jī)酸相對(duì)含量即每升的克數(shù)。發(fā)酵酒品質(zhì)好的，都會(huì)含有超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)的酸類(lèi)物質(zhì)，即使降度后，酸的檢測(cè)也不會(huì)過(guò)低，也會(huì)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)要求，但如果添加了過(guò)多的食用酒精來(lái)調(diào)配白酒，酸的含量會(huì)降低。酸含量過(guò)低，對(duì)人體沒(méi)有什么危害，主要是適當(dāng)?shù)乃岷?，可以協(xié)調(diào)白酒的各種成分，掩蓋一些不足，酒的口感比較好。
2.原理
白酒中有機(jī)酸以為指示劑,采用氫氧化鈉進(jìn)行中和滴定,其反應(yīng)式為:
RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O
3.試驗(yàn)方法
3.1 試劑
3.1.1 1%指示液:稱(chēng)取 1.0g,溶于 60mL乙醇中,用水稀釋至100mL。
3.1.2 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
a. 配制
將氫氧化鈉配成飽和溶液,注入塑料瓶(或桶)中,封閉放置至溶液清亮,使用前虹吸上清液。量取5mL氫氧化鈉飽和溶液,注入 1000mL不含二氧化碳的水中,搖勻。
b. 標(biāo)定
稱(chēng)取105～110℃烘至恒重的基準(zhǔn)苯二甲酸氫鉀0.6g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g),溶于50mL不含二氧化碳的水中,加入指示液2滴,以新制備的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色為其終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
c. 計(jì)算
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(C)按式(1)計(jì)算:
m
c =━━━━━━━━━━ ……………………………………(1)
(V – V1)× 0.2042
式中:c–氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;
m–基準(zhǔn)苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量;
V–滴定時(shí),消耗氫氧化鈉溶液的體積,mL;
V1–空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉溶液的體積,mL;
0.2042–與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜谋蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。
3.2 試驗(yàn)程序
吸取酒樣 50.0mL于250mL錐形瓶中,加入指示液 2滴;以0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,為其終點(diǎn)。
4.計(jì)算
c×V×0.0601
X =━━━━━━━━ × 1 000………………………………(2)
50.0
式中:X–酒樣中總酸的含量(以乙酸計(jì)),g/L;
c–氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;
V–測(cè)定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
0.0601–與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量;50.0–取樣體積,mL。
5.結(jié)果的允許差 ：
同一樣品兩次測(cè)定值之差,不得超過(guò)0.006g/L,保留兩位小數(shù),報(bào)告其結(jié)果。
白酒中總酯的測(cè)定
1.簡(jiǎn)介 白酒中的香味物質(zhì)中種類(lèi)zui多、對(duì)香氣影響zui大的是酯類(lèi)。酯類(lèi)除乙酸乙酯、乙酸己酯以及乳酸乙酯三大酯類(lèi)在呈香過(guò)程中起主導(dǎo)作用之外，其他酯類(lèi)在呈香過(guò)程中起襯托的作用。它們聚集在酒內(nèi)以不同的強(qiáng)度釋放香氣，匯合而成白酒的復(fù)雜香氣，襯托主體香韻，形成白酒的*風(fēng)格。因此白酒中總酯的含量以及它們之間的配比對(duì)白酒的質(zhì)量以及香型起決定作用。本文將介紹白酒中總酯的測(cè)定方法。
2.原理：先用堿中和白酒中的游離酸,再加入一定量的堿使酯皂化,過(guò)量的堿再用酸進(jìn)行反滴定,其反應(yīng)式為:
O O
／／ ／／
R-C-OR + NaOH → R-C + ROH
＼
ONa
2NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + 2 H2O
3.試驗(yàn)方法
3.1 試劑
3.1.1 1%指示液,同GB 10345.4中的3.1.1。
3.1.2 0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,同GB 10345.4中的3.1.2。
3.1.3 0.1 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
a. 配制 吸取濃硫酸 3mL,緩緩注入適量水中,冷卻并用水稀釋至1 000mL,搖勻。
b. 標(biāo)定 吸取新配制的硫酸溶液(3.1.3a)25.0 mL于250 mL錐形瓶中,加入指示液2滴, 以0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色為其終點(diǎn)。
c. 計(jì)算
硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(c1)按式(1)計(jì)算:
c × V
c1 =━━━━━ …………………………………(1)
25.0
式中: c1–硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;
c–氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;
V–消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
25.0–取硫酸溶液的體積,mL。
3.2 儀器
全玻璃回流裝置 250mL。
3.3 試驗(yàn)程序
吸取酒樣50.0mL于250mL具塞錐形瓶中,加入指示液2滴,以0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和(切勿過(guò)量),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(也可作為總酸含量計(jì)算)。再準(zhǔn)確加入0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25.0 mL,若酒樣總酯含量高時(shí),可加入50.0mL,搖勻,裝上冷凝管,于沸水浴上回流半小時(shí),取下,冷卻至室溫,然后,用0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定,使微紅色剛好*消失為其終點(diǎn),記錄消耗0.1 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
4.計(jì)算
(c×25.0 – c1×V)×0.088
X = ━━━━━━━━━━━━━ ×1 000 ………………(2)
50.0
式中:X–酒樣中總酯的含量（以乙酸乙酯計(jì)）,g/L;
c–氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;
25.0–皂化時(shí),加入0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
c1–硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;
V–測(cè)定時(shí),消耗0.1 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
0.088–與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜嵋阴サ馁|(zhì)量;
50.0–取樣體積,mL。
5.結(jié)果的允許差
同一樣品兩次測(cè)定值之差,不得超過(guò)0.006 g/L,保留兩位小數(shù),報(bào)告其結(jié)果。
白酒中甲醇的測(cè)定
1.簡(jiǎn)介 白酒中甲醇來(lái)自釀酒原輔料中的果膠，在蒸煮過(guò)程中果膠中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。甲醇對(duì)人體的毒性較大，4~10g即可引起嚴(yán)重中毒。本文依據(jù)GB/T5009.48-2003 蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 介紹白酒中甲醇的測(cè)定方法以及注意事項(xiàng)。
2.原理 甲醇經(jīng)氧化成甲醛后，與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
3.試劑與儀器
3.1試劑
3.1.1KMNO4-溶液：稱(chēng)取3gKMNO4，加入15mL（85％）與70mL水的混合液中，溶解后加水至100mL。貯于棕色瓶?jī)?nèi)，防止氧化力下降，保存時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。
3.1.2 草酸-硫酸溶液：稱(chēng)取5g無(wú)水草酸（H2C2O4）或7g含2分子結(jié)晶水草酸（H2C2O4 •2H2O），溶于硫酸（1＋1）中至100mL。
3.1.3 品紅-亞硫酸溶液：稱(chēng)取0.1g堿性品紅，研細(xì)后，分次加入共60mL80℃的水，邊加入水邊研磨使其溶解，用滴管吸取上層溶液濾于100mL容量瓶中，冷卻后加入10mL亞硫酸鈉溶液（100g/L），1mL鹽酸，再加水至刻度，充分混勻，放置過(guò)夜，如溶液有顏色，可加少量活性炭攪拌后過(guò)濾，貯于棕色瓶中，置暗處保存，溶液呈紅色時(shí)應(yīng)棄去重新配制。
3.1.4甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取1.000g甲醇，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于10mg甲醇。置低溫保存。
3.1.5 甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于0.5mg甲醇。
3.1.6 無(wú)甲醇的乙醇溶液：取0.3mL，按操作方法檢查，不應(yīng)顯色。如顯色需進(jìn)行處理。取300mL乙醇（95％），加KMNO4少許，蒸餾，收集餾出液。在餾出液中加入酸性銀溶液（取1g酸性銀溶于少量水中）和氫氧化鈉溶液（取1.5g氫氧化鈉溶于少量水中），搖勻，取上清液蒸餾，棄去zui初50 mL餾出液，收集中間餾出液約200mL，用酒精比重計(jì)測(cè)其濃度，然后加水配成無(wú)甲醇的乙醇（60％）。
3.1.7亞硫酸鈉溶液（100g/L）
3.2 儀器 紫外分光光度計(jì) 精度0.0001
4.分析步驟
根據(jù)樣品中乙醇濃度適當(dāng)取樣（乙醇濃度30％，取1.0mL；40％，取0.8mL；50％，取0.6mL；60％，取0.5mL）。置于25mL具塞比色管中。
著色或混濁的蒸餾酒和配制酒處理后（方法見(jiàn)備注），再按上述取樣體積取樣。吸取0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mg甲醇）分別置于25mL具塞比色管中，并用無(wú)甲醇的乙醇稀釋至1.0mL，于樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5mL，再依次各加2mLKMNO4-溶液，混勻，放置10 min，各加2mL草酸-硫酸溶液，混勻使之褪色，再各加5mL品紅-亞硫酸溶液，混勻，于20℃以上靜置30min，用2cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)590nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，或與標(biāo)準(zhǔn)色列目測(cè)比較。
備注：著色或混濁的蒸餾酒和配制酒的處理，吸取100 mL樣品于250 mL或500 mL全玻璃蒸餾器中，加50 mL水，再加入玻璃珠數(shù)粒，蒸餾，用100 mL容量瓶收集餾出液100 mL。將蒸餾后的樣品倒入量筒中，將洗凈擦干的酒精計(jì)緩緩沉入量筒中，靜止后再輕輕按下少許，待其上升靜止后，從水平位置觀察其與液面相交處的刻度，為乙醇濃度，同時(shí)測(cè)定溫度，按測(cè)定的溫度與濃度，查《酒精計(jì)溫度濃度換算表》，換算成溫度20℃時(shí)的乙醇濃度（％）。
5.計(jì)算
結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均的二位有效數(shù)。
X1＝
式中：X1 —樣品中甲醇的含量，g/100mL；
m1 —測(cè)定樣品中甲醇的含量，mg；
Ｖ1 —樣品體積，mL。
結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
6.注意事項(xiàng)
6.1 品紅—亞硫酸溶液呈紅色時(shí)應(yīng)重新配置，新配置的品紅—亞硫酸溶液應(yīng)在冰箱中放置1~2天后使用為宜。
6.2 白酒中的其他醛類(lèi)物質(zhì)以及經(jīng)KMNO4氧化后形成的醛類(lèi)（如乙醛、丙醛等），與品紅—亞硫酸作用也顯色，但在一定濃度的硫酸酸性溶液中，只有甲醛可形成經(jīng)久不褪的紫色，其他醛類(lèi)形成容易褪去，不易產(chǎn)生干擾，故操作中反應(yīng)時(shí)間需嚴(yán)格控制。
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